Reaktiivide ammooniumkloriidi spetsifikatsioonid. Reaktiivide ammooniumkloriidi spetsifikatsioonid Raua massiosa määramine

lehekülg 1

leht 2

lk 3

lk 4

lk 5

lk 6

lk 7

lk 8

RIIKIDEVAHELINE STANDARD

REAKTIIVID

AMMOONIUMKLORIID

TEHNILISED TINGIMUSED

Ametlik väljaanne

TEABEANDMED

1. VÄLJATÖÖTATUD JA KASUTATUD ENSV Keemiatööstuse Ministeeriumi poolt

2. KINNITUD JA SISSEJUHATUD käskkirjaga Riigikomitee ENSV Ministrite Nõukogu standardid 27.04.72 nr 861

3. Kvalifikatsiooni x osas on standardisse sisse viidud MS ISO 6353-2-83 (R. 5). h.

5. VIIDE-EESKIRJAD JA TEHNILISED DOKUMENTID

6. Kehtivusaja piirang kaotati vastavalt Riikidevahelise Standardi-, Metroloogia- ja Sertifitseerimisnõukogu protokollile nr 5-94 (NUS 11-12-94)

7. VÄLJAANNE (juuni 2007) muudatustega nr 1, 2, 3, heaks kiidetud veebruaris 1980, juulis 1985, märtsis 1990 (IUS 3-80, 10-85, 6-90)

Toimetaja M. I. Maksimova Tehniline toimetaja O. N. Vlasova Korrektor R. A. Mentova Arvutikorrektuur V. I. Grištšenko

Allkirjastatud avaldamiseks 22.06.2007. Formaat 60х84*/8 – ofsetpaber. Peakomplekti ajad. Ofsettrükk. Uel. ahju l. 0,93.

Uch.-toim. l. 0,80. Tiraaž 71 eksemplari. Zach. 514.

FSUE STANDARTINFORM, 123995 Moskva, Granatny per., 4. www.gostinfo.ru [e-postiga kaitstud] Trükitud arvutisse FSUE "STANDARTINFORM" Trükitud FSUE harus "STANDARTINFORM" - tüüp. "Moskva printer", 105062 Moskva, Lyalin per., 6.

RIIKIDEVAHELINE STANDARD

Reaktiivid AMMONIUMKLORIID Tehnilised andmed

reaktiivid. ammooniumkloriid. Tehnilised andmed

MKS 71 040 30 OKP 26 2116 0920 01

Tutvustuse kuupäev 01.07.73

See standard kehtib ammooniumkloriidi kohta.

Ammooniumkloriid on valge peen kristalne pulber, vees lahustuv.

Valem: NH4 C1.

Molekulmass (rahvusvaheliste aatommasside järgi 1971) - 53,49.

1. TEHNILISED NÕUDED

1.1a. Ammooniumkloriidi tuleb valmistada käesoleva standardi nõuete kohaselt vastavalt ettenähtud viisil kinnitatud tehnoloogilistele eeskirjadele.

Ametlik väljaanne

1.1. Füüsikalis-keemiliste parameetrite osas peab ammooniumkloriid vastama tabelis toodud standarditele.

Kordustrükk keelatud

© Standartinform, 2007

(Muudetud väljaanne, Rev. nr 2, 3).

1a. OHUTUSNÕUDED

la. 1. Ammooniumkloriid võib põhjustada limaskestade ja naha ärritust.

Maksimaalne lubatud kontsentratsioon tööpiirkonna õhus on 10 mg / m 3, ohuklass on 3 (keskmiselt ohtlik) vastavalt standardile GOST 12.1.007.

1a.2. Ravimiga töötamisel on vaja kasutada üksikud fondid kaitse (respiraatorid, kaitseprillid, kummikindad), samuti järgige isikliku hügieeni reegleid.

(Tutvustatakse täiendavalt, rev. nr 1).

1a.3. Ruumid, kus ravimiga töötatakse, peavad olema varustatud sissepuhke- ja väljatõmbeventilatsiooniga.

Ravimi analüüs tuleks läbi viia laboratoorses tõmbekapis. Suurema tolmuga kohtades on ette nähtud lokaalsed imemised.

(Muudetud väljaanne, rev. nr 3).

2. VASTUVÕTMISE REEGLID

2.2. Nitraatide, kloraatide ja muude oksüdeerivate ainete, arseeni ja raskmetallide massifraktsioonid määrab tootja iga 20. partii kohta.

(Tutvustatakse täiendavalt, rev. nr 3).

3. ANALÜÜSI MEETODID

3.1a. Analüüsi üldised juhised - vastavalt standardile GOST 27025.

Kaalumisel kasutatakse VLR-200 g ja VLKT-500g-M või VLE-200 g tüüpi üldotstarbelisi laborikaalusid.

Lubatud on kasutada muid metroloogiliste omadustega mõõteriistu ja seadmeid tehnilised kirjeldused mitte halvem, samuti reaktiivid, mille kvaliteet ei ole madalam kui selles standardis määratletud.

(Muudetud väljaanne, rev. nr 3).

pipetid 4(5)-2-1(2) ja 6(7)-2-25;

tass kaalumiseks SV-14/8 vastavalt standardile GOST 25336;

destilleeritud vesi, mis ei sisalda süsinikdioksiidi; valmistatud vastavalt standardile GOST 4517; naatriumhüdroksiid vastavalt standardile GOST 4328, kontsentratsioonilahus c (NaOH) \u003d 0,1 mol / dm 3 (0,1 i.) ja kontsentratsioonilahus c (NaOH) \u003d 0,5 mol / dm 3 (0,5 i.), valmistatud vastavalt standardile GOST 25794.1 ; rektifitseeritud tehniline etüülalkohol vastavalt kõrgeima klassi GOST 18300; fenoolftaleiin (indikaator), alkoholilahus massifraktsiooniga 1%, valmistatud vastavalt standardile GOST 4919.1; formaliin tehniline vastavalt standardile GOST 1625, lahus 1:1, eelnevalt neutraliseeritud fenoolftaleiiniga naatriumhüdroksiidi lahusega kontsentratsiooniga 0,1 mol / dm 3, kuni piimaklaasi taustal ilmub roosa värv, mis ei kao 20 sekundi jooksul.

3.2.2. Analüüsi läbiviimine

Umbes 0,8000 g ravimit pannakse koonilisse kolbi, lahustatakse 40 cm 3 vees, lisatakse 2-3 tilka fenoolftaleiini lahust, 25 cm 3 formaliini lahust (pipetiga) ja tiitritakse büretist naatriumiga. hüdroksiidi lahus kontsentratsiooniga 0,5 mol / dm 3 kuni roosa lahus.

3.2.3. Tulemuste töötlemine

Ammooniumkloriidi massiosa (X) protsentides arvutatakse valemiga

x \u003d Y-0,02674 100 t'

kus V on täpselt 0,5 mol/dm 3 kontsentratsiooniga naatriumhüdroksiidi lahuse maht, mida kasutatakse tiitrimiseks, cm 3; t on preparaadi proovi mass, g;

0,02674 - ammooniumkloriidi mass, mis vastab 1 cm 3 naatriumhüdroksiidi lahusele kontsentratsiooniga täpselt 0,5 mol / dm 3, g.

Analüüsi tulemuseks võetakse kahe paralleelse määramise tulemuste aritmeetiline keskmine, mille absoluutne lahknevus ei ületa lubatavat lahknevust, mis võrdub 0,2%.

Analüüsitulemuste lubatud absoluutne koguviga on + 0,4% usaldusnivoo P = 0,95 juures.

3.2.2; 3.2.3. (Muudetud väljaanne, Rev. nr 2, 3).

3.3. Vees lahustumatute ainete massiosa määramine

3.3.1. Reaktiivid ja klaasnõud:

3.3.2. Analüüsi läbiviimine

50,00 g ravimit pannakse klaasi ja lahustatakse kuumutamisel 200 cm 3 destilleeritud vees. Klaas kaetakse kellaklaasiga, kuumutatakse 1 tund veevannis ja lahus filtreeritakse läbi filtertiigli, kuivatatakse eelnevalt konstantse massini ja kaalutakse (kaalumise tulemus grammides registreeritakse neljanda kümnendkoha täpsusega) . Filtrijääki pestakse 100 cm3 kuuma veega ja kuivatatakse ahjus 105-110 °C juures konstantse massini.

Valmistis loetakse käesoleva standardi nõuetele vastavaks, kui kuivjäägi mass ei ületa:

ravimi "keemiliselt puhas" puhul - 1,0 mg; ravimi "analüüsi jaoks puhas" puhul - 1,0 mg; ravimi "puhas" puhul - 5,0 mg.

Ravimi analüüsitulemuse lubatud suhteline koguviga "keemiliselt

puhas” ja „analüüsipuhas” - +45%, ravimi "puhas" puhul - ±5% usaldusnivooga P = 0,95.

3.3.1; 3.3.2. (Muudetud väljaanne, rev. nr 3).

3.4. Jäägi massiosa määramine pärast kaltsineerimist

Jääkide määramine pärast kaltsineerimist viiakse läbi vastavalt standardile GOST 27184. Sel juhul pannakse 20,00 g droogi osade kaupa plaatinatiiglisse ja kuumutatakse ettevaatlikult elektripliidil, kuni suurem osa ravimist on lendunud.

Kaltsineerimisjärgne jääk jäetakse alles, et määrata kaltsiumi massifraktsioonid ja. 3.10 ja magneesium vastavalt ja. 3.11.

(Muudetud väljaanne, Rev. nr 1, 3).

3.5. Nitraatide, kloraatide ja muude oksüdeerivate ainete massiosa määramine

Samal ajal pannakse 5,00 g ravimit 100 cm 3 koonilisse kolbi (märgiga 50 cm 3), lahustatakse 25 cm 3 vees, lisatakse 1 cm 3 vesinikkloriidhappe lahust, kuumutatakse keedetakse ja keedetakse 1-2 minutit. Lahus jahutatakse ja seejärel määratakse sulfosalitsüülmeetodil.

Valmistis loetakse käesoleva standardi nõuetele vastavaks, kui raua mass ei ületa:

0,010 mg - ravimi "keemiliselt puhas" jaoks;

0,015 mg - ravimi jaoks "puhas analüüsi jaoks";

0,050 mg - ravimi "puhas".

Määratlust on lubatud visuaalselt täiendada.

Hindamisel lahkarvamuste korral massiosa rauaanalüüs viiakse lõpule fotomeetriliselt. (Muudetud väljaanne, rev. nr 2).

3.10. Kaltsiumi massiosa määramine (Muudetud väljaanne, Rev. nr 2).

3.10.1. Seadmed, reaktiivid ja lahused: kolb 2-200-2 vastavalt standardile GOST 1770; pipetid 6(7)-2-5 ja 4(5)-2-1(2); katseklaas P4-15-14/23 XC vastavalt standardile GOST 25336; destilleeritud vesi vastavalt standardile GOST 6709;

paberi indikaator universaalne.

3.10.2. Analüüsi läbiviimine

Punkti 3.4 kohaselt saadud kaltsineerimisjärgne jääk lahustatakse veevannil kuumutamisel 1 cm 3 vesinikkloriidhappe lahuses ja 10 cm 3 vees. Lahus kantakse kvantitatiivselt mõõtekolbi, lahuse maht reguleeritakse veega märgini ja segatakse - lahus A; lahust säilitatakse magneesiumi määramiseks vastavalt punktile 3.11.

5 cm 3 lahust A (vastab 0,5 g preparaadile) asetatakse pipetiga katseklaasi, neutraliseeritakse naatriumhüdroksiidi lahusega vastavalt universaalsele indikaatorpaberile (take-away proovi), lahuse maht on reguleeritakse veega 8 cm 3-ni, lisatakse 1 cm 3 naatriumhüdroksiidi lahust, segatakse, lisatakse 1 cm 3 mureksiidi lahust ja segatakse uuesti.

Ravim loetakse käesoleva standardi nõuetele vastavaks, kui analüüsitava lahuse roosakas-violetne värvus roosas, mis on täheldatud 1-2 minuti pärast läbiva valguse käes piimaklaasi taustal, ei ole intensiivsem kui lahuse värvus. võrdluslahus, mis on valmistatud samaaegselt analüüsitava lahusega ja sisaldab samas mahus: ravimi "keemiliselt puhas" puhul - 0,005 mg Ca; ravimi "analüüsi jaoks puhas" puhul - 0,005 mg Ca; ravimi "puhas" puhul - 0,005 mg Ca;

1 cm 3 naatriumhüdroksiidi lahust ja 1 cm 3 mureoksiidi lahust. Lahuse värvus püsib stabiilsena 10 minutit.

3.10.1; 3.10.2. (Muudetud väljaanne, Rev. nr 2, 3).

3.11. Magneesiumi massiosa määramine

3.11.1. Seadmed, reaktiivid ja lahused:

kolb Kn-1-50-14/23 THS või Kn-2-50-18 THS vastavalt standardile GOST 25336; pipetid 4(5)-2-1(2) ja 6(7)-2-5(10); destilleeritud vesi vastavalt standardile GOST 6709;

Mahuti tüüp ja tüüp: 2-1, 2-4, 2-9, 6-1, 6-3, 11-1, 11-4.

Pakendigrupp: III, IV, V, VI, VII.

Saatekonteinerile kantakse ohumärgid vastavalt standardile GOST 19433 (klass 8, alamklass 8.1, joonis 8, klassifikatsioonikood 8113) ja ÜRO seerianumbrile 1759.

(Muudetud väljaanne, Rev. nr 1, 2, 3).

4.2. (Kustutatud, rev. nr 3).

4.3. Ravimit transporditakse kõigi transpordivahenditega vastavalt seda tüüpi transpordil kehtivatele kaubaveo eeskirjadele.

4.4. Ravimit hoitakse suletud mahutites kaetud ladudes.

5. TOOTJA GARANTII

5.1. Tootja garanteerib ammooniumkloriidi vastavuse selle standardi nõuetele vastavalt transpordi- ja ladustamistingimustele.

5.2. Ravimi garanteeritud kõlblikkusaeg - kolm aastat alates valmistamiskuupäevast.